Razvoj in uporaba kovin in njihovih kompozitnih materialov pogosto zahtevata učinkovit nadzor in natančno določanje vsebnosti ogljika in žvepla. Ogljik v kovinskih materialih v glavnem obstaja v obliki prostega ogljika, ogljika v trdni raztopini in kombiniranega ogljika, pa tudi v obliki plinastega ogljika, naogljičenega in prevlečenega organskega ogljika za zaščito površin.
Trenutno metode za analizo vsebnosti ogljika v kovinah vključujejo predvsem metodo zgorevanja, emisijsko spektrometrijo, plinsko volumetrično metodo, metodo titracije v nevodni raztopini, infrardečo absorpcijsko metodo in kromatografijo. Ker ima vsaka merilna metoda določen obseg uporabe in na rezultate meritev vpliva veliko dejavnikov, kot je oblika ogljika, ali se lahko ogljik v celoti sprosti med oksidacijo, slepa vrednost itd., ima ista metoda določeno stopnjo natančnosti v različnih priložnostih. Razlika. Ta dokument razvršča trenutne metode analize, obdelavo vzorcev, uporabljene instrumente in področja uporabe ogljika v kovinah.
1. Metoda infrardeče absorpcije
Infrardeča absorpcijska metoda zgorevanja, razvita na osnovi infrardeče absorpcijske metode, je posebna metoda za kvantitativno analizo ogljika (in žvepla).
Načelo je sežiganje vzorca v toku kisika, da se ustvari CO2. Pod določenim pritiskom je energija CO2, ki absorbira infrardeče žarke, sorazmerna z njegovo koncentracijo. Zato je mogoče za izračun količine ogljika izračunati spremembo energije plina CO2, ki teče skozi infrardeči absorber.
slika
Načelo metode infrardeče absorpcije zgorevanja
V zadnjih letih se je tehnologija infrardeče analize plina hitro razvila, hitro pa so se pojavili tudi različni analitični instrumenti, ki uporabljajo principe visokofrekvenčnega indukcijskega ogrevanja in absorpcije infrardečega spektra. Za določanje ogljika in žvepla z infrardečo absorpcijsko metodo z visokofrekvenčnim zgorevanjem je treba na splošno upoštevati naslednje dejavnike: suhost vzorca, elektromagnetno indukcijo, geometrijsko velikost, velikost vzorca, vrsto, delež, zaporedje dodajanja in količino toka, nastavitev prazne vrednosti itd.
Metoda ima prednosti natančne kvantifikacije in manj interferenčnih elementov. Primeren je za uporabnike, ki imajo visoke zahteve po točnosti vsebnosti ogljika in imajo dovolj časa za testiranje v proizvodnji.
2. Emisijska spektroskopija
Ko je element vzbujen s toploto ali elektriko, bo prešel iz osnovnega stanja v vzbujeno stanje, vzbujeno stanje pa se bo spontano vrnilo v osnovno stanje. V procesu vračanja iz vzbujenega stanja v osnovno stanje se bodo značilne spektralne črte vsakega elementa sprostile, vsebino pa je mogoče določiti glede na intenziteto značilnih spektralnih črt.
slika
Princip emisijskega spektrometra
V metalurški industriji je zaradi nujnosti proizvodnje potrebno v kratkem času analizirati vsebnost vseh glavnih elementov v kurilni vodi, ne le vsebnosti ogljika. Emisijski spektrometri z neposrednim odčitavanjem Spark so postali prva izbira v industriji zaradi svoje zmožnosti hitrega pridobivanja stabilnih rezultatov. Vendar ima ta metoda posebne zahteve za pripravo vzorcev.
Na primer, pri analizi vzorcev litega železa z iskro spektrometrijo se zahteva, da ogljik na analizni površini obstaja v obliki karbidov in ne sme biti prostega grafita, sicer bodo rezultati analize prizadeti. Nekateri uporabniki izkoriščajo lastnosti hitrega ohlajanja in beljenja vzorcev na tanke rezine, in potem, ko so vzorci izdelani v tanke rezine, se vsebnost ogljika v litem železu določi z analizo iskrične spektroskopije.
Pri analizi linearnih vzorcev iz ogljikovega jekla s spektrometrijo iskre je treba vzorce strogo obdelati in vzorce postaviti na stojalo za iskre "pokončno" ali "ravno" z majhnimi vpenjali za analizo vzorcev za analizo, da se izboljša natančnost analize.
3. Rentgenska metoda z disperzijo valovnih dolžin
Rentgenski analizatorji z disperzijo valovnih dolžin lahko hitro in hkrati določijo več elementov.
slika
Princip rentgenskega fluorescenčnega spektrometra z disperzijo valovne dolžine
Pod vzbujanjem rentgenskih žarkov so elektroni v notranji plasti izmerjenih atomov elementov podvrženi prehodom energijske ravni in oddajajo sekundarne rentgenske žarke (to je rentgenska fluorescenca). Rentgenski fluorescenčni spektrometer z razpršitvijo valovnih dolžin (WDXRF) uporablja kristal za cepitev svetlobe, nato pa detektor prejme difrakcijski karakteristični rentgenski signal. Če se spektroskopski kristal in detektor premikata sinhrono in nenehno spreminjata uklonski kot, je mogoče pridobiti valovno dolžino značilnih rentgenskih žarkov, ki jih proizvajajo različni elementi v vzorcu, in intenziteto rentgenskih žarkov vsake valovne dolžine ter kvalitativno in kvantitativno analizo se lahko ustrezno izvede. . Ta instrument je bil izdelan v petdesetih letih prejšnjega stoletja in je pritegnil pozornost, ker lahko hkrati meri več komponent v kompleksnih sistemih. Zlasti v geološkem oddelku je bil ta instrument zaporedno opremljen in hitrost analize je bila bistveno izboljšana, kar je imelo pomembno vlogo.
Vendar pa je zaradi dolge valovne dolžine značilnega sevanja lahkega elementa ogljika in nizkega izkoristka fluorescence v težkih matričnih materialih, kot je jeklo, absorpcija in dušenje značilnega sevanja ogljika v matriki zelo velika itd., kar pogosto povzročajo določene težave pri XRF analizi ogljika. težavnost. Poleg tega lahko pri merjenju ogljika v jeklu z rentgenskim fluorescenčnim instrumentom neprekinjeno 10-krat merimo površino zmletega vzorca in ugotovimo, da vrednost vsebnosti ogljika nenehno narašča. Zato uporaba te metode ni tako obsežna kot prvi dve.
4. Metoda titracije nevodne raztopine
Nevodna titracija je metoda izvajanja titracije v nevodnem topilu. S to metodo lahko določene šibke kisline in šibke baze, ki jih ni mogoče titrirati v vodni raztopini, titriramo po izbiri ustreznega topila za povečanje njihove kislosti in bazičnosti. Ogljikova kislina, ki nastane z raztopino CO2 v vodi, ima šibko kislost in jo je mogoče natančno titrirati z izbiro različnih organskih reagentov.
Spodaj je pogosto uporabljena nevodna titracijska metoda:
① Vzorec sežge pri visoki temperaturi v peči z električnim oblokom, ki je usklajena z analizatorjem ogljika in žvepla.
② Plin ogljikov dioksid, ki se sprosti pri zgorevanju, absorbira raztopina etanola in etanolamina, ogljikov dioksid pa reagira z etanolaminom, da nastane relativno stabilna 2-hidroksietilamin karboksilna kislina.
③ Nevodna titracija z uporabo KOH.
Reagenti, uporabljeni pri tej metodi, so strupeni, dolgotrajna izpostavljenost bo vplivala na zdravje ljudi in je težko delovati, zlasti če je vsebnost ogljika visoka, raztopina mora biti vnaprej nastavljena, in če niste previdni, bo ogljik stekel stran in rezultat bo nizek. Reagenti, uporabljeni pri nevodni titracijski metodi, so večinoma vnetljivi, poskus pa vključuje visokotemperaturno ogrevanje, zato mora biti upravljavec dovolj varno ozaveščen.
5. Kromatografija
Detektor plamenske atomizacije, povezan s plinsko kromatografijo, se vzorec segreje v vodiku, nato pa se sproščeni plini (kot sta CH4 in CO) zaznajo z detektorjem plamenske atomizacije – plinska kromatografija. Nekateri uporabniki to metodo uporabljajo za testiranje sledov ogljika v železu visoke čistosti, vsebnost je 4 ug/g, čas analize pa 50 minut.
Ta metoda je primerna za uporabnike z izjemno nizko vsebnostjo ogljika in visokimi zahtevami glede rezultatov testiranja.
6. Elektrokemijska metoda
Uporabnik je predstavil uporabo potenciometrične analize za določanje nizke vsebnosti ogljika v zlitini: potem ko je bil vzorec železa oksidiran v indukcijski peči, je bila za analizo in merjenje plinastih produktov uporabljena elektrokemična koncentracijska celica, sestavljena iz trdnega elektrolita kalijevega karbonata, s tem določimo koncentracijo ogljika. Metoda je še posebej primerna za določanje zelo nizkih koncentracij ogljika, natančnost in občutljivost analize pa lahko kontroliramo s spreminjanjem sestave referenčnega plina in stopnje oksidacije vzorca.
Praktična uporaba te metode je redka in večina ostaja v fazi eksperimentalnih raziskav.
7. Metoda on-line analize
Pri rafiniranju jekla je pogosto treba v realnem času kontrolirati vsebnost ogljika v staljenem jeklu v vakuumski peči. Strokovnjaki v metalurški industriji so predstavili primer ocenjevanja koncentracije ogljika z uporabo informacij o izpušnih plinih: uporaba porabe kisika v vakuumski posodi med postopkom vakuumskega razogljičenja, koncentracij in hitrosti pretoka kisika in argona za oceno vsebnosti ogljika v staljenem jeklu.
Obstajajo tudi uporabniki, ki so razvili metodo za hitro merjenje sledov ogljika v staljenem jeklu in sorodnih instrumentih in napravah: nosilni plin se vpihne v staljeno jeklo, vsebnost ogljika v staljenem jeklu pa se oceni na podlagi oksidiranega ogljika v nosilcu. plin.
Podobne metode spletne analize so primerne za upravljanje kakovosti in nadzor delovanja v proizvodnem procesu jeklarstva.
